Essai de Dureté Pendule

1 Définition de la dureté et de la flexibilité

La dureté est définie par la norme DIN EN ISO 4618 [1]. C'est la résistance d'un revêtement à une force mécanique telle qu'une pression ou une rayure. Cela peut être causé par des brosses de lavage de voiture, des égratignures d'arbustes ou de branches d'arbres, des ongles, des animaux comme un chat assis sur le capot d'une voiture ou par un acte de violence avec une clé de porte ou même inconsciemment avec des bijoux pointus. La flexibilité telle que définie dans la norme ISO 1520 [2] est la résistance des revêtements, peintures, vernis et produits apparentés, à la fissuration et/ou au détachement du substrat ou à la déformation. La flexibilité est une résistance dynamique du revêtement. Elle peut être évaluée avec une déformation rapide ou lente.

2 Amortissement du pendule - Une mesure de flexibilité

Le test du pendule est souvent appelé à tort test de dureté alors qu'il évalue le comportement élastique et visco-élastique d'un revêtement. Dans ce test, l'amplitude d'oscillation d'un pendule est évaluée. Le pendule repose sur la surface de revêtement avec deux billes, il est mis en oscillation. Plus l'amplitude diminue rapidement, plus le revêtement est mou. L'amortissement du mouvement pendulaire est basé sur le retard de la récupération élastique du revêtement après qu'il ait été déformé par les billes de contact.
Cette méthode convient à l'évaluation objective des systèmes monocouche et multicouche. Il peut être utilisé dans le développement de nouveaux revêtements ainsi que dans le contrôle qualité pour les tests par lots.
 

3 Principe de mesure du test de dureté au pendule

Un pendule est placé sur la surface d'un revêtement et mis en oscillation selon un angle de déviation déterminé. L'instrument mesure la période ou le nombre d'oscillations pendant lesquelles l'amplitude d'oscillation chute à une valeur définie selon la norme. Deux types de pendules sont normalisés dans l'ISO et l'ASTM, qui diffèrent par la forme, la masse, le temps d'oscillation et d'autres paramètres [2,3]. Plus le temps d'oscillation est court, plus la dureté du film de peinture est faible. Selon la spécification, le nombre d'oscillations ou le temps d'amortissement en secondes doit être enregistré dans le rapport d'essai. Les deux pendules décrits ci-dessous ont un cadre ouvert. Deux billes sont attachées à la partie inférieure, qui servent de point rotatif. 

3.1 Amortissement du pendule avec le pendule de König 

Le pendule de König a une forme triangulaire et repose sur deux billes de carbure de tungstène de 5 mm de diamètre, distantes de 30 mm (Fig. 2). Le poids du pendule est de 200 g. Dans le test de König, la période d'amortissement est mesurée entre 6° et 3° de déflexion. A la position 3°, le décompte s'arrête.
Pour régler la fréquence d'oscillation naturelle, un contrepoids est fixé à la tige verticale de support. En le faisant glisser de haut en bas, on ajuste le pendule au moment de la fabrication. Cet étalonnage est effectué sur une plaque de verre plane en réglant une période d'oscillation de 1,4 ± 0,02 sec. La plaque de verre est fournie comme carreau de référence pour la vérification du système de mesure, une valeur moyenne de trois mesures devra être faite.
 

3.2 Amortissement du pendule avec le pendule de Persoz  

Le pendule de Persoz est rectangulaire et repose sur deux billes en carbure de tungstène de 8 mm de diamètre chacune, distantes de 50 mm (Fig. 3). Le poids total du pendule est de 500 g. La période d'amortissement est mesurée entre 12° et 4° de déflexion. A la position 4°, le décompte s'arrête.
Avec le pendule de Persoz, il n'y a pas de contrepoids pour le réglage. Les dimensions, la masse totale et le centre de gravité du pendule doivent être très précisément étudiés. Le but est d’atteindre une fréquence d'oscillation propre d’1sec et une période d'amortissement de 430sec sur une plaque de verre plane. La plaque de verre est fournie comme carreau de référence pour la vérification du système de mesure, une valeur moyenne de trois mesures devra être faite.

3.3 Tableau de comparaison : Pendule de König versus Pendule de Persoz 

Étant donné que les résultats de mesure sont fortement influencés par l'interaction entre le pendule et le revêtement mais aussi par les propriétés élastiques et viscoélastiques du revêtement, les résultats de mesure des deux méthodes d'essai ne peuvent pas être comparés. Par conséquent, seuls les résultats de mesure d'une méthode doivent être comparés entre eux.
Dans le cas de surfaces à faible coefficient de frottement, le pendule de Persoz peut déraper, ce qui fausserait les résultats de mesure. Généralement, il est utilisé pour les revêtements "plus tendres".
 

Image 1 Principe de mesure du test à l’amortissement du pendule

Image 2 byko-swing avec le Pendule de König

Image 3 byko-swing avec le Pendule de Persoz

4 Conditions d'essai et préparation des échantillons

Afin d'obtenir des résultats de mesure comparables et reproductibles, il est important de définir à la fois les conditions environnementales (température et humidité) pendant le test ainsi que l'épaisseur du substrat et du revêtement. Les résultats d'amortissement pendulaire d'un revêtement sur du verre, du métal ou du plastique seront très différents. 
Les plaques doivent être plates et sans distorsion. Elles doivent être suffisamment rigides ou épaisses pour ne pas se déformer pendant les essais. Des plaques de métal ou de verre d'une taille de 100 mm x 100 mm x 5 mm sont recommandées.
Le revêtement doit être uniforme et exempt de défauts, alors que les résultats de mesure dépendent fortement de l'épaisseur du revêtement. L'épaisseur minimale du revêtement doit être de 30 µm. De plus, les échantillons recouverts doivent être séchés ou cuits selon les spécifications convenues mais aussi conditionnés à température ambiante (23 ± 2 °C) et humidité relative (50 ± 5 %) pendant au moins 16 heures.
Dans le cas de systèmes élastiques ou viscoélastiques, la norme recommande que les panneaux soient contrôlés régulièrement sur une période déterminée (jours, semaines) afin de pouvoir enregistrer les valeurs de tout changement dû à un durcissement ultérieur.
 

5 Exemples d'application typiques pour l'essai de dureté au pendule

5.1 Élasticité des couches transparentes pour les parquets en bois

Pour les parquets vitrifiés, les propriétés élastiques du revêtement sont un critère de qualité important. Il existe une large gamme de couches transparentes différentes avec un aspect brillant à mat. L'exigence pour la couche transparente est qu'elle doit résister à une grande variété de charges. Par exemple, si une table ou une chaise est traînée sur le sol, aucune marque de frottement ne doit être visible par la suite. Il en va de même pour la charge lors du nettoyage du sol avec un tampon à récurer ou une brosse. De plus, ici, le plancher de bois franc ne devrait pas montrer de marques par la suite. En d'autres termes, le défi consiste à faire en sorte que la couche transparente soit solide, qu’elle reste ainsi résistante et élastique en même temps, et qu'elle puisse ensuite se détendre à nouveau en douceur après la charge.

5.2 Élasticité des revêtements automobiles pour les pièces extérieures en plastique

Sur des substrats en plastique, les revêtements automobiles en particulier, doivent être élastiques. En fonction de la température (température chaude ou froide), les plastiques changent beaucoup plus de dimensions que les substrats métalliques. Ils fléchissent beaucoup plus sous la charge et ont tendance à se déformer plutôt qu'à se casser. C’est pourquoi, on utilise plus de composants élastiques dans la formulation de la peinture que dans la peinture automobile OEM pour la carrosserie. Ainsi, polir la surface d'un pare-chocs en plastique est également un défi pour la couche transparente. Sa tâche est de présenter une grande élasticité afin de faire face aux scénarios décrits ci-dessus. En même temps, il ne doit pas être trop mou, sinon même la projection d’un gravillon ferait apparaitre une mini bosse permanente sur la surface de la peinture qui serait irrécupérable. Le test d'amortissement du pendule simule très bien la contrainte des mouvements de polissage et évalue objectivement l'élasticité du vernis.

Image 4 Nettoyage d’un parquet

Image 5 Polissage de pièce automobile

6 Précision et biais des résultats de mesure

Il est recommandé d'effectuer un test à trois endroits différents sur la même plaque d'échantillon. La valeur moyenne et la plage de valeurs mesurées doivent être documentées dans le rapport d'essai. Afin d'évaluer la signification des résultats de mesure dans les tests de comparaison, des tests de répétabilité au sein d'un laboratoire ainsi que des tests de reproductibilité entre différents laboratoires ont été effectués et documentés dans les déclarations de précision de l'ISO 1522 ainsi que de l'ASTM D 4366.

6.1  Précision selon ISO 1522

The repeatability (r) is the difference between two repeat measurements at a confidence level of 95%. Both tests were performed by the same operator in one laboratory with two measurements each on one panel.
The reproducibility (R) is the difference between two test results from different operators and laboratories on the same test material at a confidence level of 95%. For each laboratory, the mean value of two test results was stated.

6.2    Precision according to ASTM D 4366

La déclaration de précision dans la norme ASTM D4366 a été réalisée pour la méthode Persoz avec cinq laboratoires sur six panneaux revêtus avec une large gamme de dureté. Pour chaque plaque d'échantillon, la moyenne de 2-3 mesures a été prise. 
Les résultats de précision étaient les mêmes que dans l'ISO 1522 à un niveau de confiance égal à 95 %.
 

7 Résumé

La méthode d'amortissement pendulaire convient pour évaluer l'élasticité des revêtements. L'objectif est de fournir des revêtements avec une résistance spécifique à la déformation. Le type de déformation à évaluer dans cette méthode représente un frottement sur la surface (par exemple, polissage de peintures automobiles - nettoyage de parquets). Ce type d'usure peut être objectivement évalué avec la méthode d'amortissement du pendule dans laquelle un pendule repose sur deux billes sur la surface et est mis en oscillation.
Un test automatisé représente un grand avantage, car la répétabilité peut être considérablement augmentée. Le byko-swing offre une procédure de test entièrement automatisée dans laquelle l'échantillon est automatiquement positionné, le pendule est amené dans la position de déplacement appropriée et le temps d'amortissement est automatiquement enregistré. De plus, une enceinte de protection en acrylique de haute qualité (déjà prémontée) est incluse dans la livraison et garantit qu'aucun courant d'air ne fausse les résultats pendant le test.