Guide de la mesure de viscosité

1 Définition de la viscosité

1.1 Quelle est la viscosité de mon produit ?

Cette foire aux questions mérite d'être précisée car il existe plusieurs valeurs de viscosité pour qualifier un produit :

• La viscosité cinématique n (nu), issue d'une mesure de temps d'écoulement, tient compte de la gravité et concerne des fluides plutôt peu visqueux et de comportement rhéologique simple : les fluides newtoniens. Elle est exprimée en Stokes, cStokes ou cm2/s.
• La viscosité dynamique h (Eta) qualifie la plupart des produits formulés ; il est exempt de l'effet de la densité et est le plus souvent mesuré avec des instruments rotatifs. Elle peut tenir compte du comportement rhéologique du produit, ce qui lui confère un caractère absolu. Ses unités sont Pa.s et mPa.s (1 mPa.s = viscosité de l'eau à 20°C) ou Poise ou cPoise.
• Dans le domaine des polymères, il existe d'autres valeurs de viscosité telles que la viscosité spécifique, la viscosité intrinsèque et la viscosité relative, qui permettent de calculer la masse molaire visqueuse moyenne de ces polymères en solution.

Il est donc important de bien définir quelles informations vous souhaitez collecter avant de vous lancer dans une mesure de « viscosité » qui pourrait s'avérer difficile, voire inutile pour qualifier au mieux votre produit.

1.2 La mesure de la viscosité définie est-elle pertinente ?

La réponse à cette question soulève d'autres questions :

• Pourquoi ai-je besoin de la valeur de viscosité ? Répondre à une norme, vérifier la stabilité de la qualité du produit, valider un procédé industriel, innover, fournir un cahier des charges à un client.
• Définir l'objectif de cette mesure est la première étape.
• La température à laquelle je mesure reflète-t-elle le temps que je veux caractériser ? il est très important d'être au plus proche de ce que subit le produit dans son cycle de vie.
• Les résultats quantifiés de cette mesure me permettent-ils d'identifier les écarts que je juge entre deux produits ? La précision d'une mesure ne suffit pas à la rendre pertinente.
• Pourquoi je ne trouve pas la même valeur de viscosité que mon fournisseur ?
• Cette question très fréquente et tout à fait légitime, trouve sa source dans la notion du comportement rhéologique, dont nous traiterons dans le deuxième chapitre. Cela nécessite un dialogue précis et clair à propos des mesures établies par chacun. Plus il y a d'informations qui accompagnent la valeur de viscosité fournie, plus il est facile de s'y référer pour prendre une mesure dans les conditions les plus proches avec ses propres moyens.
• Quelles informations dois-je communiquer autour de cette valeur de viscosité ? Préciser la norme utilisée où les conditions de mesure vous permettront de dialoguer entre services, avec vos clients et vos fournisseurs.

Bien sûr, certaines normes en place ou contraintes de produits – volume disponible, température d'essai, type de produit – nécessiteront l'utilisation d'instruments identiques ou polyvalents qui s'adapteront à la plupart des conditions énoncées.

2 Mesure de viscosité

2.1  Quel paramètre est important pour effectuer une bonne mesure de viscosité ?

Comme la viscosité n'est pas une grandeur physique constante à mesurer, il est donc important de connaître les différents paramètres qui pourraient influencer cette valeur lors d'une mesure de contrôle qualité.

Les facteurs les plus importants à connaître ou à contrôler sont les suivants:

• La température, car selon la formulation chimique de l'échantillon, la température peut affecter la valeur de la viscosité. Même l'augmentation de la température donnera des valeurs de viscosité inférieures. Il est recommandé de comparer les viscosités des échantillons ou de se conformer aux valeurs standard.

• La vitesse ou taux de cisaillement est le paramètre majeur qui influence la viscosité des produits formulés, c'est-à-dire des fluides non newtoniens. Ceci conduit à utiliser une géométrie définie ou standard, avec laquelle ce paramètre est bien connu, tels que le cône-plan, les systèmes de cylindres.

• Le temps est la troisième variable à contrôler pour plusieurs types de produits. La viscosité a tendance à diminuer lorsque le cisaillement est plus long que s'il est court. Cet effet thixotrope est rare, mais il pourrait affecter considérablement le processus et perturber également la précision du contrôle de la viscosité.

2.2 Choix du viscosimètre, quelle technologie choisir ?

En raison de méthodes standard historiques ou d'une justification facile à utiliser, de nombreux types de viscosimètres ont été développés et utilisés pour contrôler la mesure de la viscosité. Si la possibilité de choix est donnée, vous devez connaître quelques éléments pour trouver le meilleur en fonction de votre échantillon ou de vos besoins :

• Les viscosimètres tubes en verre sont conçus pour obtenir une viscosité cinématique très précise, essentiellement sur des échantillons très liquides, sans comportement rhéologique complexe. Ils sont standards dans l'industrie pétrolière ou utiles pour analyser des solutions de polymères dilués dans des solvants.
• Le viscosimètre Falling Ball Höppler, normalisé dans les contrôles de viscosité de la pharmacopée, est idéal pour les sirops et lotions clairs newtoniens. Un ensemble de boules de différentes tailles permet de mesurer la gamme de viscosité. Il est possible de contrôler la température de l'échantillon grâce à une circulation d'eau externe pour se connecter à un bain.
• Les coupes de viscosité, à volume défini avec diamètre de trou calibré, et donc présentes dans l’industrie du revêtement et de la peinture, sont faciles à utiliser et parfaitement adaptées aux peintures solvantées.
• Le viscosimètre rotatif avec mobile standardisé, répondant à la norme ASTM/ISO, est le système le plus populaire pour mesurer la viscosité dynamique relative de tous les types de produits. La seule précaution à prendre est de considérer tous les paramètres pour une mesure précise : vitesse, mobile, volume d'échantillon, temps, etc.
• Le viscosimètre rotatif à géométries définies par taux de cisaillement (cône-plan, systèmes coaxiaux), compatible avec les normes DIN/ISO, est recommandé pour les produits non newtoniens dans tous les domaines d'activité. Les valeurs de viscosité les plus définies en valeurs absolues sont obtenues avec ces configurations.

2.3 Comment valider les valeurs mesurées face aux besoins de l'application ?

Sauf pour répondre à une norme, la bonne question avant de créer une méthode de mesure de la viscosité est de réfléchir à l'utilité de cette valeur par rapport aux informations d'application dont vous avez besoin.
Si vous souhaitez savoir si l'échantillon peut être utilisé par un client, il est recommandé de contrôler sa viscosité au niveau de la zone de taux de cisaillement, appliquée dans l'application.
Un autre point important est d'évaluer la capacité d'un produit à avoir une bonne stabilité dans le temps, à s'adapter à un nouveau conditionnement ou à une nouvelle ligne de process. Selon l'application, il peut être intéressant de créer des méthodes de mesure de viscosité spécifiques afin d’optimiser la qualité des produits.
De simples formules de calcul du taux de cisaillement associées à une connaissance des conditions de traitement, de stockage ou d'emballage devraient aider à examiner les résultats de mesure en corrélation avec l'application.
 

3 Rhéologie - Comment se comportent les fluides ?

3.1 Quel est le lien/la différence entre la rhéologie et la viscosité?

Ces deux termes ne sont pas à opposer mais ils sont bien liés l'un à l'autre :

• La viscosité est l'élément unitaire qui sera utilisé dans les études rhéologiques menées sur un produit. Elle est donc prépondérante et intrinsèquement liée au comportement de rhéologie du produit.
• La rhéologie, ou science de l'écoulement, permet de connaître et de comprendre, comment un fluide va se comporter sous l'influence de paramètres lors de sa fabrication, son conditionnement, son stockage, son transport, et bien sûr son utilisation dans l’ensemble.

Les paramètres clés qui affectent la viscosité et se traduisent par des études rhéologiques sont la température, la déformation, le cisaillement ainsi que le temps. 
Les produits newtoniens seront utilisés pour tous les produits fluides ou visqueux dont la viscosité ne varie qu'avec la température. L'eau, les huiles, les solvants, le miel, les vernis et autres peintures glycérophtaliques entrent dans cette catégorie. Une simple mesure de viscosité à une température définie suffit à les caractériser.
Pour la plupart, les produits formulés ont tendance à devenir plus fluides qu'au repos lorsqu'ils sont déformés ou cisaillés. Ils sont appelés produits visco-fluidifiants ou rhéofluidifiants.
On distinguera les fluides pseudo plastiques, les substances visco-fluidifiantes qui s'écoulent par gravité comme les shampoings, les émulsions, etc.  
Les produits plastiques pour lesquels il faut franchir un seuil de contrainte pour commencer à couler sont par exemple : 

As mentioned above, time can also affect the viscosity of the thixotropy, a drop in viscosity as a function of the shear time. This reversible phenomenon adds to the visco-fluidifying behavior. It is often difficult to control and can lead to product quality errors and even process problems.

• Ketchup
• Dentifrice
• Peintures
• Chocolat

D'autres informations comme la viscoélasticité peuvent être intéressantes à analyser, lors de problèmes de stabilité, de tenue ou même d'adhésivité dans certains cas. 

Comme mentionné ci-dessus, le temps peut également affecter la viscosité de la thixotropie, une chute de viscosité en fonction du temps de cisaillement. Ce phénomène réversible s'ajoute au comportement visco-fluidifiant. Il est souvent difficile à contrôler et peut entraîner des erreurs de qualité du produit et même des problèmes de processus.

3.2 Quel instrument choisir pour analyser la rhéologie de mon produit?

Comme indiqué, les tests utilisés pour mesurer les différents comportements rhéologiques nécessitent des instruments et des logiciels adaptés. Des solutions souvent sophistiquées, complexes et coûteuses sont recommandées, mais ne sont en pratique pas toujours la meilleure solution.
Par conséquent, nous recommandons d'adopter une approche pragmatique en fonction du produit à analyser : 

•  Quel volume ? 
•  Quel ordre de grandeur de viscosité ? 
•  Quelle est sa nature ? 
•  Produit chargé ou non ?    
•  Quel niveau d'expertise est souhaité (contrôle qualité, R&D, recherche basique)?
•  Quel est mon budget ? 
•  Ai-je les compétences internes pour utiliser correctement ces équipements et interpréter les données ?
   

Les réponses à ces questions vous guideront vers le choix le plus pratique en termes de matériel, d'accessoires et de méthodes en fonction de vos besoins. 

Exemple:
La norme OICCC a été établie pour le chocolat dans les années 1970 quand l'ordinateur n'existait pas. Elle permettait de définir la mesure de viscosité du chocolat à 40°C, avec détermination de la limite d'écoulement selon CASSON. On obtenait les deux paramètres qui qualifient encore aujourd'hui la structure d'un chocolat, provenant de sa teneur en beurre de cacao, et de sa viscosité de cisaillement une fois qu'il passe la LE [2].
Cette méthode simple et complète de contrôle rhéologique prouve que la rhéologie est présente dans tous vos produits, qu'elle peut apporter des solutions à vos problèmes de qualité, de pompage, de stabilité, d'application. C’est plus de résultats dans une valeur de viscosité simple, sans pour autant être trop complexe à utiliser et à analyser.
 

4 Mesures précises avec un viscosimètre rotatif

Un processus étape par étape :
Les viscosimètres rotatifs offrent un moyen économique mais fiable et reproductible de mesurer la viscosité d'échantillons liquides. Ils peuvent mesurer la viscosité absolue lorsqu'ils sont utilisés, par exemple, avec un petit adaptateur d'échantillon. Cet accessoire fournit un taux de cisaillement défini permettant de calculer des valeurs de viscosité absolues. Cependant, dans de nombreux cas, la mesure de la viscosité relative est suffisante. Pour ce type de mesure, le mobile est juste inséré dans un bécher ou un pot.

Assurez-vous que votre viscosimètre est correctement étalonné en le testant avec une huile d'étalonnage certifiée ISO 17025. 

1. Préparez votre échantillon conformément à la méthode normalisée, telle que ASTM D2196-10 Standard Test Methods for Rheological Properties of Non-Newtonian Materials by Rotational Viscometer, ou ISO 2555, ISO 1652 [1]. 
2. Pour obtenir des résultats reproductibles, fiables et précis, utilisez les mêmes viscosimètre, axe, vitesse(s) de rotation, temps de test, forme de récipient, taille et placement, mais aussi taille d'échantillon pour les tests répétitifs et en QC. Utilisez toujours le pied de protection du mobile. 
3.  La viscosité dépend de la température. Contrôlez la température ambiante ainsi que la température de votre échantillon, de mobile et de la protection du mobile pour garantir des résultats précis et reproductibles. Ceci peut être réalisé avec un bain-thermostaté à circulation et divers accessoires. Laissez tout s'équilibrer pendant au moins une heure avant de mesurer. Pendant la mesure, utilisez une sonde de température d’échantillon avec votre instrument pour vous assurer de maintenir une température d'échantillon constante.
4.  Assurez-vous que le mobile est propre, que le manche n'est pas plié et qu'il n'a pas de bosses ou de déformations. 
5. Assurez-vous de ne pas introduire de bulles d'air dans votre échantillon pendant la préparation.
6. Veillez à ne pas cisailler l'échantillon lors de la préparation par le fait de le secouer, de l’agiter ou de le mélanger car certains matériaux (diluants par cisaillement/épaississement par cisaillement) mettent du temps à retrouver leur viscosité au repos. Abaissez toujours lentement le mobile dans l'échantillon. Si vous introduisez un cisaillement, assurez-vous de laisser suffisamment de temps pour la récupération avant de mesurer.
7. Assurez-vous que votre conteneur d'échantillon est propre.
8. Assurez-vous que le mobile est immergé dans l'échantillon jusqu'au trait du mobile. Un remplissage excessif ou insuffisant peut entraîner des résultats erronés.
9. Évitez les turbulences, normalement causées par des vitesses plus élevées, qui peuvent altérer les résultats surtout avec des échantillons à faible viscosité.
10. Assurez-vous d'utiliser le même temps de test car de nombreux fluides changent de viscosité au fil du temps. Par exemple, les fluides fluidifiants par cisaillement diminuent de viscosité lorsque le cisaillement est appliqué, et dans certains liquides, cette réduction de viscosité dépend du temps.
11. Dans la plupart des cas, assurez-vous que le mobile tourne au moins 5 fois avant d'enregistrer une valeur. Cela peut devoir être ajusté avec certains fluides non newtoniens. Mais assurez-vous que le temps de mesure n'est pas trop long, en particulier avec des échantillons très visqueux. Cela pourrait entraîner une friction plus élevée, un échauffement par cisaillement de l'échantillon et des changements de viscosité. Une règle empirique consiste à laisser la viscosité affichée se stabiliser avant la mesure. S'il ne se stabilise pas, le fluide présente probablement une viscosité dépendante du temps. Dans ce cas, vous devez définir un temps ou des temps de mesure(s).
12. Empêchez l'échantillon de sécher ou de s'évaporer, car cela conduirait à une viscosité plus élevée.
     

5 Choisir la gamme et le mobile de viscosimètre adaptés

Rotational viscometers are manufactured in three different viscosity ranges to enable a broad range of viscosity measurement. The first step is to determine the viscosity range that is close to the viscosity of the products that you will be measuring – either low, medium, or high viscosity. 

Une fois que vous avez choisi la gamme de viscosimètres qui se rapproche de votre produit, la deuxième étape consiste à sélectionner un mobile et une vitesse de rotation. Des ensembles de mobiles sont fournis avec chaque viscosimètre pour vous permettre de mesurer dans toute la plage de viscosité de votre instrument. En fin de compte, la plupart du temps, le choix du bon mobile et de la bonne vitesse de rotation nécessitent des essais et des erreurs.
Plusieurs facteurs doivent être pris en compte avant de sélectionner un mobile et une vitesse de rotation 

• Si vous essayez de dupliquer une méthode ou un résultat, utilisez le même mobile, la même vitesse de rotation, le même récipient et la même taille d'échantillon que ceux utilisés dans la méthode à dupliquer. 
• Si vous avez besoin d'approximer un taux de cisaillement particulier, par exemple le cisaillement qui sera créé lors de l'application de votre produit, vous devez choisir une vitesse de rotation qui se rapprochera de ce taux de cisaillement. 
• Si vous connaissez la viscosité de l'échantillon à tester, utilisez le réglage approprié sur votre viscosimètre. Entrez simplement le code du mobile et le réglage en RPM, l'instrument affichera la plage de viscosité de cette combinaison. Essayez différentes combinaisons pour sélectionner le mobile approprié.
• Si vous ne connaissez pas la viscosité du fluide à tester, votre objectif est de trouver une combinaison de vitesse et de mobile qui vous donnera une lecture du couple entre 10 % et 100 %. Essayez de trouver une combinaison qui donnera la lecture de couple la plus élevée possible en dessous de 100 %, car la précision sera meilleure. Mesurez simplement votre échantillon avec le mobile choisi à différentes vitesses. Si vous ne pouvez pas obtenir une lecture entre 10% et 100% en faisant varier la vitesse, alors vous devez essayer un autre mobile. Si votre lecture est supérieure à 100 % à la vitesse la plus lente, choisissez le mobile suivant plus petit. Si votre lecture est inférieure à 10 % à la vitesse la plus élevée, choisissez le mobile suivant plus grand.
• Si vous devez tester à plusieurs vitesses, choisissez un mobile qui donnera des lectures entre 10 % et 100 % pour au moins trois réglages de vitesse.
• En général, la plage de viscosité la plus basse peut être mesurée avec le plus grand mobile à vitesse maximale. La plage de viscosité la plus élevée peut être mesurée avec le plus petit mobile à la vitesse la plus basse.
   

6 Évaluation des courbes de viscosité

Les courbes d'écoulement à cisaillement constant pour les suspensions et les solutions mesurées dans les mêmes conditions peuvent présenter un comportement différent sur une plage de taux de cisaillement. En outre, certains matériaux peuvent présenter plus d'un comportement distinct sur différentes zones de taux de cisaillement de la même courbe d'écoulement. Plusieurs types de comportement peuvent être classés selon leur forme caractéristique. La figure 1 ci-dessous illustre les plus fréquemment rencontrés.

1. Newtonien La viscosité différentielle et le coefficient de viscosité sont constants avec le taux de cisaillement. 
2. Épaississement par cisaillement La viscosité différentielle et le coefficient de viscosité augmentent continuellement avec le taux de cisaillement.
3. Cisaillement (pseudoplastique) La viscosité différentielle et le coefficient de viscosité diminuent continuellement avec le taux de cisaillement. Aucune valeur de rendement. 
4. Fluidification par cisaillement (pseudoplastique) avec réponse au rendement. La viscosité différentielle et le coefficient de viscosité diminuent continuellement avec le taux de cisaillement une fois que la limite d'élasticité apparente a été dépassée.
5. Plastique Bingham (idéal) Obéit idéalement à la relation de Bingham. Au-dessus de la limite d'élasticité de Bingham, la viscosité différentielle est constante. Elle est appelée viscosité plastique, tandis que le coefficient de viscosité diminue continuellement jusqu'à une valeur limite à un taux de cisaillement infini. 
6. Plastique Bingham (non idéal) Au-dessus de la limite d'élasticité apparente, le coefficient de viscosité diminue continuellement, tandis que la viscosité différentielle se rapproche d'une valeur constante avec l'augmentation du taux de cisaillement. L'extrapolation de la courbe d'écoulement de la région linéaire à taux de cisaillement élevé (région plastique) à l'axe des contraintes, donne la limite d'élasticité apparente de Bingham. La viscosité différentielle dans la région linéaire est appelée viscosité plastique.
    

Image 1 Classification des courbes découlement de cisaillement

7 Méthodes de viscosité et influence du taux de cisaillement

La plupart des peintures sont des liquides non newtoniens. Cela signifie que leur viscosité dépend du taux de cisaillement appliqué, qui est une mesure de la façon dont la peinture est cisaillée ou travaillée pendant un écoulement. Lorsque des taux de cisaillement élevés sont appliqués (par exemple lors de l'agitation ou de la pulvérisation), de nombreuses peintures ont une viscosité inférieure par rapport à leur viscosité de stockage.

Pendant la mesure, différentes méthodes de mesure de la viscosité appliquent différents taux de cisaillement. En fonction des méthodes, cela peut entraîner des valeurs différentes pour la viscosité mesurée des peintures non newtoniennes. Dans certains cas, la dépendance temporelle de la viscosité après cisaillement doit également être prise en compte. La viscosité mesurée des peintures dites thixotropes, dépendra de la façon dont la peinture est cisaillée par exemple lors de la manipulation avant la mesure :  la peinture va "se souvenir" du traitement de cisaillement pendant un certain temps.

Pour les raisons ci-dessus, il est important de choisir une méthode qui fournit un taux de cisaillement reproductible lors du contrôle qualité de la peinture. La figure 2 donne un aperçu des taux de cisaillement appliqués à certaines applications ainsi que des méthodes de mesure.

7.1 Rhéomètre

Les rhéomètres sont les instruments à choisir pour étudier l'ensemble du comportement rhéologique. Bien que ces instruments vous donnent une image complète, leur utilisation et leur interprétation des données sont compliquées. Ils nécessitent un personnel hautement qualifié et sont très coûteux.

7.2 Rotational rotatif

Les viscosimètres rotatifs sont faciles à utiliser et généralement lors d’applications QC. Comme les rhéomètres, ils donnent des résultats reproductibles et fiables. Ils fonctionnent aux taux de cisaillement les plus adaptés aux applications respectives :

• Les viscosimètres rotatifs de base sont très polyvalents et couvrent une large gamme du taux de cisaillement et de viscosités. Pour un simple contrôle de qualité, ils sont utilisés comme moyen fiable et reproductible pour mesurer la viscosité relative dans des pots et béchers. Ils peuvent également déterminer les viscosités absolues d’une large plage, en utilisant un adaptateur dit pour petit échantillon (SSA). 
• Les viscosimètres Krebs ou Stormer sont mieux utilisés avec des peintures qui seront étalées au pinceau ou au rouleau, c'est-à-dire des peintures qui seront appliquées à un taux de cisaillement moyen de 10 à 100 s-1. L’application typique est représentée par les peintures architecturales. Mais ce type de viscosimètre est également utilisé dans d'autres applications où une méthode rapide, fiable et hautement standardisée est requise.
• Les viscosimètres cône & plan sont souvent utilisés à des taux de cisaillement élevés. Ils permettent donc de contrôler la viscosité de la peinture pendant l'application, mais peuvent également mesurer à des taux de cisaillement jusqu'à 20 sec-1. Les échantillons sont testés dans une géométrie définie et les instruments peuvent mesurer des viscosités absolues jusqu'à 15 000 poises. 

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7.3 Coupe de viscosité

Les coupes d'écoulement sont disponibles pour un faible coût et offrent un moyen rapide de vérifier une viscosité. Leur résultat principal est le temps d'écoulement qui peut être calculé en viscosité cinématique. Elles ne doivent être utilisées que pour les liquides newtoniens car elles sont sujettes aux erreurs de mesure. Par exemple les peintures thixotropes : la valeur mesurée peut dépendre de la manipulation avant la mesure, comme remuer et remplir la peinture dans le gobelet. Voir le Insta Visc Viscosity Calculator app pour vous aider à calculer la viscosité à partir de mesures avec des coupes d'écoulement [3].

Image 2 Taux de cisaillement à différentes applications

8 Viscosimètres pour applications spéciales

8.1   Viscosimètre cône & plan

Pour évaluer la mesure de la viscosité dynamique, un viscosimètre cône & plan est utilisé comme décrit dans les normes DIN ISO 2884-1 et ASTM D4287 [4]. 
Les viscosimètres cône & plan sont des outils pratiques pour tout laboratoire de QC ou de R&D nécessitant des tests rapides et faciles des matériaux, quelle que soit l'application. Ils conviennent aux matériaux newtoniens ou non newtoniens avec des viscosités allant jusqu'à 15 000 poises et des taux de cisaillement allant de 25 s-1 à 13 000 s-1. Ces instruments sont disponibles soit avec des vitesses fixes qui répondent aux normes de l'industrie, soit avec des vitesses variables qui permettent des taux de cisaillement variables. La plupart ont également un chauffage et un refroidissement intégrés pour permettre des tests de 5°C à 235°C.
Vous trouverez ci-dessous les avantages et inconvénients de l'utilisation d'un viscosimètre cône & plan par rapport à un viscosimètre rotatif standard.
 

Avantages :

• Soumet l'échantillon à des taux de cisaillement uniformes, contrairement à un viscosimètre typique où les taux de cisaillement varient à travers le récipient d'échantillon
• Les résultats ne dépendent pas de la taille et de la forme du récipient d'échantillon 
• Plus facile à remplir et à nettoyer
• Montée en température et stabilisation plus rapides et plus faciles
• Gère rapidement la mesure des tests de QC en 2 points où les taux de cisaillement spécifiés sont très éloignés, par exemple, 20 sec-1 et 9000 sec-1
• Temps de cycle rapide = réduction du temps et des coûts de main-d'œuvre pour exécuter les tests
• Plage de taux de cisaillement suffisamment large pour montrer le comportement de fluidification par cisaillement des matériaux pseudoplastiques

Inconvénients:

• Besoin d'échantillons très homogènes en raison du petit volume d'échantillon
• Les matériaux contenant de grosses particules peuvent donner des résultats incohérents
• Plus cher qu'un viscosimètre rotatif standard
• Nécessite un volume de remplissage correct sous le cône, sinon de grandes variations des valeurs de viscosité peuvent en résulter
• Séchage plus rapide des échantillons dû à la petite taille de l'échantillon
• Taux de cisaillement limités par rapport aux viscosimètres rotatifs standards
   

8.2   Viscosimètre Krebs Stormer 

La méthode la plus populaire pour déterminer la viscosité de la peinture architecturale repose sur l’utilisation d’un viscosimètre Krebs Stormer, tel que décrit dans la norme ASTM D562 [5]. Le viscosimètre Stormer utilise un mobile paddle qui tourne dans la peinture à 200 tr/min contenue dans un récipient standardisé. La résistance créée par la peinture est mesurée et exprimée en unités Krebs, ou KU. Plus le nombre KU est élevé, plus la peinture est visqueuse. Les viscosimètres Krebs Stormer modernes tels que le BYK byko-visc DS affichent également simultanément la viscosité en centipoise (cP) et en grammes (gm). Ce viscosimètre BYK est utilisable avec des viscosités dans la gamme 40-141 KU, ce qui équivaut à 27-5274 centipoises (cP) selon ASTM D562 [5]. Ils sont simples, faciles à utiliser et donnent des résultats indépendants de l'opérateur sans aucun calcul nécessaire.

Les viscosimètres Krebs Stormer sont généralement utilisés dans les applications QC pour s'assurer que les peintures répondent aux spécifications de production, et dans la R&D pour développer de nouveaux revêtements. Ils sont mieux utilisés avec des peintures qui seront étalées au pinceau ou au rouleau. En effet, ces peintures seront appliquées à un taux de cisaillement moyen de 10 à 100 s-1, selon la vitesse de brossage et la profondeur du revêtement appliqué. Ces viscosimètres peuvent également être utilisés dans d'autres applications, telles que les matières premières, les boues et certaines applications alimentaires dans la plage de viscosité spécifiée. 
 

8.3    Mesure des crèmes, gels et Pommades

L'utilisation d'un produit cosmétique sur la peau est une expérience sensorielle typique, où les caractéristiques d'écoulement des crèmes, gels ou pommades sont déterminantes. Dans le même temps, ces propriétés physiques sont essentielles pour fabriquer un produit facile à utiliser et correctement emballé. Tous ces échantillons cosmétiques ont un comportement rhéofluidifiant, c'est-à-dire que la viscosité diminue lorsque la contrainte de cisaillement que nous lui imposons augmente. De plus, les crèmes, pommades et gels ont un comportement plastique, c'est-à-dire qu'ils ne coulent pas uniquement sous l'effet de la gravité. Parfois, ils possèdent également des propriétés viscoélastiques, ce qui signifie qu'ils peuvent aller de produits solides à des produits liquides.
En raison de toutes ces propriétés d'écoulement, il devient important de définir au mieux la mesure de la viscosité pour obtenir des valeurs qui identifient la qualité et l'aspect de l'application. Avec un viscosimètre rotatif, nous pourrions appliquer une vitesse de rotation définie (ISO 2555), ou un taux de cisaillement ou même une rampe de taux de cisaillement à un échantillon (ISO 3219). Cela aide les formulateurs à comprendre quelle force est nécessaire pour permettre aux produits de commencer à s'écouler (dimension de la pompe, pression d'emballage pour en sortir l'échantillon). La quantité de force nécessaire pour faire couler la crème ou le gel s'appelle la limite d'élasticité. Lorsque l'échantillon commence à s'écouler, il adopte un comportement de fluidification par cisaillement. La fluidification par cisaillement - est le comportement non newtonien, dont la viscosité diminue sous la contrainte de cisaillement. L'utilisation du viscosimètre rotatif permet aux formulateurs de définir la courbe de fluidification par cisaillement en fonction des taux de cisaillement définis (ISO 3219). Ainsi, une meilleure compréhension de la façon dont le produit coulera ou sera facile à appliquer sur la peau, est obtenue. [6] 
Comme les caractéristiques de fluidification par cisaillement sont le comportement recherché de ces produits, les caractéristiques environnementales influencent les valeurs mesurées. Comme pour la température, cela conduit à mesurer la température de l'échantillon pendant la mesure ou à utiliser une chambre thermostatique pour la maintenir. Un autre paramètre important qui pourrait influencer la viscosité de ces fluides est le temps. Lorsque la viscosité diminue pendant le temps de cisaillement, il s'agit d'un effet thixotrope. Ce facteur important est à prendre en considération quant à la stabilité du produit.
Ce qui suit décrit les deux méthodes auxquelles il est fait référence selon la norme ASTM ou ISO : 
ASTM/ISO2555 est utilisé pour mesurer la viscosité apparente du matériau. Dans un bécher défini avec 500 ml d'échantillon, on mesure le couple avec le mobile tournant à une vitesse constante. La viscosité apparente en centipoises (égale à mPa.s) est calculée en multipliant la lecture de l'échelle du viscosimètre par un facteur d'échelle, qui dépend du nombre de mobiles et de la vitesse de rotation. Lorsque les matériaux sont non newtoniens, cette méthode donne des informations limitées. Pour autant, elles pourraient suffire pour des contrôles comparatifs, à condition de respecter les mêmes conditions et tests comme le temps d'arrêt de la procédure.
ISO3219 Le taux de cisaillement est bien connu dans cette norme, car il utilise des géométries de taux de cisaillement complètement définies. Les modèles haut de gamme comme le byko-visc RT, offrent la possibilité d'augmenter et de diminuer les vitesses de rotation (puis les taux de cisaillement). Les échantillons seront cisaillés sous différents taux de cisaillement, ce qui induira à analyser le comportement de l'écoulement, à déterminer la limite d'élasticité ou l'effet thixotrope. Avec ces possibilités, tous les domaines d'application doivent être observés pour donner des valeurs de viscosité correctes et utiles pour la R&D, le contrôle qualité ou le traitement personnel.
 

9 Vérification et étalonnage des viscosimètres avec l’ISO 17025 Etalon de Viscosité Certifié

Les cosmétiques, l'alimentation, la peinture, les produits pharmaceutiques, les soins personnels et une foule d'autres fabricants de produits effectuent tous des tests de viscosité quotidiennement sur une grande variété de leurs produits. La viscosité est mesurée en R&D, pendant la production et lors du contrôle qualité du produit final. Les produits mesurés peuvent varier en viscosité. Par exemple, un fabricant de produits alimentaires peut avoir besoin de tester une vinaigrette légère et à faible viscosité, ainsi qu'un ketchup à viscosité plus élevée avec un comportement d'écoulement de fluidification par cisaillement. 
Lorsque vous utilisez un viscosimètre pour tester des substances de viscosités variables, il est important de vous assurer que votre viscosimètre est étalonné dans la plage de viscosité des produits que vous testez. Les viscosimètres rotatifs modernes comme la série BYK byko-visc RT, permettent à l'utilisateur de vérifier l'étalonnage, ainsi que d'étalonner son instrument sur site à l'aide d'huiles étalons certifiées ISO 17025 [Référence 5].
Étant donné que la viscosité varie avec la température, les huiles d'étalonnage sont certifiées à des températures spécifiques indiquées sur le certificat. La plupart des huiles sont certifiées à 25°C, mais des huiles à température plus élevée sont également disponibles. Certaines huiles sont également certifiées à plusieurs températures. Il est important de noter que lors de l'étalonnage, la température de l'huile d'étalonnage ainsi que le mobile doivent être maintenus à la température de certification. Ceci peut être accompli en utilisant un bain-thermostaté à circulation ou avec d’autres accessoires qui permettent la stabilité de la température. Pour garantir un étalonnage précis, l'utilisation de deux ou trois huiles avec des valeurs de viscosité différentes est suggérée. Idéalement, l'une devrait être en dessous de la viscosité de vos produits et l'autre devrait être au-dessus. Les huiles standards BYK ne changent pas de viscosité avec le temps ou de cisaillement.

Des huiles d'étalonnage adaptées à la viscosité des produits à mesurer doivent être achetées avec chaque viscosimètre pour garantir des lectures précises, ainsi que pour se conformer à la norme ISO 17025 [Référence 5] et à d'autres systèmes, normes et exigences de qualité.
 

10 Termes de viscosité – Normes relatives à la viscosité

10.1 Termes et définitions de viscosité

Viscosité absolue 
La force nécessaire pour qu'un liquide surmonte sa friction interne et commence à s'écouler. Aussi appelée viscosité dynamique.
Centipoise
Unité de mesure de la viscosité dynamique équivalente à 1/100 de poise. Elle est abrégé en cP, cps, cp et cPs.
Dilatant
Également décrits comme des fluides épaississants par cisaillement, ils se caractérisent par une viscosité accrue avec des augmentations du taux de cisaillement. En d'autres termes, plus vous mélangez ou remuez ces fluides, plus ils deviennent épais. Les fluides contenant des solides en suspension, tels que certains bonbons et les mélanges sable/eau sont des fluides dilatants typiques. 
Viscosité dynamique 
Également appelée viscosité de cisaillement, définie comme la résistance d'une couche d'un fluide à se déplacer sur une autre couche. En d'autres termes, la quantité de force nécessaire pour faire couler un fluide à une certaine vitesse.
dyne-cm
Unité de mesure traditionnellement utilisée pour mesurer la tension superficielle. Peut également faire référence au couple dans les mesures de viscosité.
Fluide
Un fluide est une substance qui se déforme continuellement sous l'application d'une contrainte de cisaillement et peut être soit un liquide soit un gaz.
Viscosité cinématique 
Mesure de la résistance interne d'un fluide à l'écoulement sous l'effet des forces gravitationnelles. Il est mesuré en déterminant le temps en secondes nécessaire pour qu'un volume fixe de fluide s'écoule sur une distance connue sous l'effet de la gravité à travers un orifice d'un viscosimètre étalonné à une température contrôlée. Les instruments typiques utilisés sont les coupes Zahn et les coupes Ford de types distincts, ainsi que les viscosimètres capillaires.
Unités KREBS (KU)
L’unité Krebs (KU) est le poids en grammes qui fera tourner un mobile de type paddle, immergé dans l'échantillon, de 100 tours en 30 secondes. Elle est typiquement mesurée à l'aide d'un viscosimètre de type Krebs Stormer avec un mobile de type paddle rotatif à 200 RPM. Il est couramment utilisé dans l'industrie de la peinture et des revêtements. Les unités Krebs peuvent être converties en centipoises à l'aide de la norme ASTM D 562. Ces viscosimètres mesurent généralement de 40 à 141 KU, ce qui équivaut à 27 à 5274 centipoises. 
milliPascal Secondes
Unité de mesure de viscosité dynamique pour la viscosité ; abrégé en mPa-s.                                     1 pascal seconde est égal à 1000 milliPascal-seconde (mPa-s).
Newtonien
Sir Isaac Newton a supposé que tous les fluides à une température donnée présentaient la même viscosité, indépendamment du taux de cisaillement. En d'autres termes, si l’on augmente la force en la doublant, le fluide se déplacera proportionnellement aussi vite. Nous avons depuis découvert que ce n'était pas le cas - de nombreux fluides changent de viscosité en fonction du taux de cisaillement. Mais la viscosité de nombreux fluides, tels que l'eau, reste constante quel que soit le taux de cisaillement. Par conséquent, nous appelons ces fluides newtoniens. La mesure des fluides newtoniens est simple, car la viscosité mesurée sera la même quel que soit l'axe, la vitesse ou le viscosimètre utilisé. 
Non-Newtonien
Ces fluides sont ceux dont la viscosité change à mesure que le taux de cisaillement change. Lorsqu'on fait varier leur taux de cisaillement, leur contrainte de cisaillement ne varie pas dans la même proportion, et leur viscosité change, en plus ou moins élevée. En d'autres termes, lorsque plus de force est appliquée sur le fluide, plus il s'amincit ou s'épaissit, plus il s'écoule lentement ou rapidement. Ceci est parfois appelé fluidification par cisaillement et épaississement par cisaillement. Il existe de nombreux types de comportements non newtoniens, notamment les pseudoplastiques, les dilatants, les plastiques, les thixotropes et les rhéopectiques. Voir ces termes pour plus d'explications.
Plastique
Dans des conditions statiques, ce type de fluide se comporte comme un solide. Une contrainte doit être appliquée au fluide pour qu'il commence à s'écouler. Cette contrainte est la limite d'élasticité. Un exemple de ce type de fluide est le ketchup.  Normalement il ne coulera pas de la bouteille, à moins que la bouteille ne soit secouée ou frappée avec votre paume. La quantité d'énergie nécessaire pour démarrer ce flux s'appelle le rendement statique. Ces fluides peuvent également avoir des caractéristiques d'écoulement newtoniennes, pseudoplastiques ou dilatantes.
Poise
Unité de mesure de la viscosité dynamique dans le système d'unités centimètre-gramme-seconde. 10 Poise (10 P) = 1 Pascal Seconde (Pa-s). Abrégée en P.
Pseudoplastique
Ces fluides diminuent de viscosité lorsqu’une force est appliquée. En d'autres termes, plus vous remuez ces fluides, plus ils deviennent fluides. La peinture, le vernis à ongles, la crème fouettée, le sang, le lait et les sables mouvants sont tous des exemples de fluides pseudoplastiques. Aussi connu sous le nom de fluides fluidifiants par cisaillement. Ce sont les fluides non newtoniens les plus courants.
Viscosité relative 
Valeur de viscosité d'un matériau non newtonien à un taux de cisaillement défini. 
Rhéologie
Etude de la déformation et de l'écoulement des matériaux, en particulier des fluides non newtoniens.
Rhéometre
Type de viscosimètre. Les rhéomètres mesurent la manière dont les liquides s'écoulent en réponse à des forces appliquées variables. Ils sont généralement utilisés avec des fluides ayant des caractéristiques de viscosité complexes qui ne peuvent pas être définies par une seule valeur de viscosité.
Rhéopexie 
Comportement liquide non newtonien rare où la viscosité augmente avec le temps sous une force de cisaillement constante. En d'autres termes, plus un fluide est mélangé ou agité longtemps, plus sa viscosité augmente. De nombreux fluides rhéopectiques s'épaississent ou même se solidifient lorsqu'ils sont secoués. La pâte de gypse, ainsi que certains lubrifiants, sont des exemples de fluides rhéopectiques.
Secondes réciproques 
Unité de mesure du taux de cisaillement. Également écrit en secondes-1.
Cisaillement (liquide)
Mouvement relatif entre les couches adjacentes d'un liquide en mouvement. Les forces de cisaillement agissent tangentiellement à une surface provoquant une déformation.
Taux de cisaillement 
Il s'agit de la vitesse à laquelle un fluide est cisaillé pendant l'écoulement, également défini comme le taux de changement de vitesse auquel les couches de fluides se croisent. Le taux de cisaillement est normalement exprimé en secondes réciproques (1/s) ou en secondes -1. Il est calculé avec un viscosimètre en tenant compte de la forme du mobile et de la vitesse de rotation, lorsqu’il tourne dans un récipient d’échantillon de fluide. 
Contrainte de cisaillement 
Principalement causé par le frottement entre les particules de fluide, en raison de la viscosité du fluide. Défini comme la force par unité de surface utilisée pour déplacer un matériau. Une contrainte de cisaillement est un exemple de contrainte tangentielle, c'est-à-dire qu'elle agit le long de la surface, parallèlement à la surface. Le frottement dû à la viscosité du fluide est la principale source de contraintes de cisaillement dans un fluide. Lorsqu'une contrainte de cisaillement est appliquée à un fluide au repos, le fluide ne peut pas rester au repos mais se déplace à cause de la contrainte de cisaillement.
Rendement statique 
Quantité de force/couple nécessaire pour initier l'écoulement d'un matériau au repos. Par exemple, la quantité de force nécessaire sur une bouteille de ketchup pour le faire couler de la bouteille.
Viscosimètre Stormer 
Défini dans la norme ASTM D562, viscosimètre de type Stormer utilisant un mobile de type palette tournant à 200 tr/min. Il s'agit du type de viscosimètre le plus largement utilisé pour les tests de viscosité des peintures et des revêtements.
Stoke
Unité de mesure cinématique qui peut être exprimée en termes de centistokes (cS ou cSt); 1 stokes = 100 centistokes = 1 cm2 s-1 = 0,0001 m2 s-1. Un stoke équivaut à un poise divisé par la densité du fluide en g/cm3.
Thixotropie 
Ces fluides diminuent de viscosité lorsqu'ils sont soumis à un cisaillement constant. Par exemple, certains gels deviennent fluides lorsqu'ils sont secoués ou agités, mais reviennent à l'état de gel lorsque l'agitation ou l'agitation est arrêtée. Il s'agit d'un comportement de fluidification par cisaillement non newtonien qui dépend fortement du temps, aussi bien pour la fluidification par cisaillement, que pour le retour du liquide à son état antérieur. Le comportement thixotrope dépend du temps et peut se produire conjointement avec d'autres comportements d'écoulement. Il peut également être observé uniquement avec certains efforts tranchants.
La thixotropie est rare, mais ce comportement peut être trouvé dans les gélatines, les graisses, les encres d'imprimerie épaisses, les solutions colloïdales, etc.

Couple 
L'équivalent en rotation de la force linéaire. Dans un viscosimètre, cela correspond à la quantité d'énergie dont le mobile a besoin pour tourner sur une certaine distance lorsqu'elle est immergée dans un échantillon. Force (F) fois Distance (r) = Couple. La distance est mesurée du point de pivot au point où la force agira. L'unité SI de couple est en Newton-mètre (N-m).
Viscomètre ou viscosimètre
La première utilisation du mot viscosimètre a eu lieu en 1883, et sa définition est un instrument permettant de mesurer la viscosité, généralement des liquides. En d'autres termes, il mesure la résistance d'un fluide à la déformation sous contrainte de cisaillement. Avec un viscosimètre rotatif typique, le mobile se déplace à travers le fluide échantillon pour mesurer la viscosité. Les coupes Zahn et Ford sont des exemples de viscosimètres où l'échantillon s'écoule à travers un orifice sous la force de gravité. La viscosité est alors mesurée en déterminant le temps en secondes nécessaire pour qu'une quantité fixe de liquide s'écoule à travers une taille d'orifice définie. Un autre type de viscosimètre est un viscosimètre à tube à bulles, qui mesure la viscosité en mesurant le temps nécessaire à une bulle d'air pour traverser un liquide dans un tube.
Viscosité
Il s'agit simplement d'une mesure d'épaisseur, par exemple la graisse est plus épaisse que l'eau et a donc une viscosité plus élevée. Au sens scientifique, la viscosité d'un fluide est une mesure de sa résistance à la déformation à une vitesse donnée, ou la résistance d'un matériau à l'écoulement. La viscosité est égale à la contrainte de cisaillement divisée par le taux de cisaillement.
Limite d'élasticité
Ceci est défini comme la quantité de force nécessaire pour qu'un matériau commence à s'écouler. Un exemple pratique est un tube de dentifrice - la limite d'élasticité est la quantité d'énergie nécessaire pour démarrer l'écoulement du dentifrice à partir du tube. Un autre exemple est celui des bouteilles de moutarde, de mayonnaise ou de ketchup - la limite d'élasticité est la force nécessaire pour les faire sortir de la bouteille. Il s'agit d'un facteur clé à contrôler lors du développement de nouveaux aliments et d'autres biens de consommation tels que les produits de soins personnels qui seront conditionnés dans une bouteille souple. Si la limite d'élasticité est trop élevée, le consommateur aura du mal à utiliser les produits, et si elle est trop faible, le matériau s'écoulera trop rapidement de l'emballage.
 

10.2 Normes ASTM liées à la viscosité pour le viscosimètre rotationnelle 

La mesure de la viscosité fait également l'objet de nombreuses normes internationales. Ces normes garantissent une compréhension mutuelle des méthodes de tests et de la qualité entre les fournisseurs et les acheteurs. La liste suivante donne un aperçu des méthodes d'essais spécifiées par l'ASTM pour la mesure de la viscosité :

• C474 Standard Test Methods for Joint Treatment Materials for Gypsum Board Construction  
• C965 Practices for Measuring Viscosity of Glass Above the Softening Point 
• C1276 Standard Test Method for Measuring the Viscosity of Mold Powers Above their Melting Point Using a Rotational Viscometer 
• D115 Methods of Testing Varnishes Used for Electrical Insulation 
• D562 Standard Test Method for Consistency of Paints Using the Stormer Viscometer 
• D789 Test Methods for Determination of Relative Viscosity, Melting Point, and Moisture Content of Polyamide (PA) 
• D803 Standard Test Methods for Testing Tall Oil 
• D1074 Test Method for Compressive Strength of Bituminous Mixtures 
• D1076 Specification for Rubber-Concentrated, Ammonia Preserved, Creamed and Centrifuged Natural Latex 
• D1084 Test Methods for Viscosity of Adhesives 
• D1337 Test Method for Storage Life of Adhesives by Viscosity and Bond Strength 
• D1338 Practice for Working Life of Liquid or Paste Adhesives by Viscosity and Bond Strength 
• D1417 Methods of Testing Rubber Latices-Synthetic 
• D1439 Methods of Testing Sodium Carboxymethyl-cellulose 
• D1824 Test Method for Apparent Viscosity of Plastisols and Organosols at Low Shear Rates by Brookfield Viscometer 
• D1986 Test Method for Determining the Apparent Viscosity of Polyethylene Wax Brookfield Viscometer 
• D2196 Standard Test Methods for Rheological Properties on Non-Newtonian Materials by Rotational Viscometer 
• D2243 Test Method for Freeze-Thaw Resistance of Waterborne Coatings 
• D2364 Standard Methods of Testing Hydroxyethyl-cellulose 
• D2556 Test Method for Apparent Viscosity of Adhesives Having Shear Rate Dependent Flow Properties 
• D2669 Test Method for Apparent Viscosity of Petroleum Waxes Compounded with Additives (Hot Melts) 
• D2983 Standard Test Method for Low-Temperature Viscosity of Automotive Fluid Lubricants Measured 
• D3236 Standard Test Method for Apparent Viscosity of Hot Melt Adhesives and Coating Materials 
• D3468 Standard Specification for Liquid-Applied Neoprene and Chlorosulfonated Polyethylene Used in Roofing and Waterproofing 
• D3716 Standard Test Methods for Use of Emulsion Polymers in Floor Polishes 
• D3730 Standard Guide for Testing High-Performance Interior Architectural Wall Coatings 
• D3791 Standard Practice for Evaluating the Effects of Heat on Asphalts 
• D3794 Guide for Testing Coil Coatings 
• D3806 Standard Test Method for Small-Scale Evaluation of Fire-Retardant Paints  
• D4016 Standard Test Method for Viscosity of Chemical Grouts by the Brookfield Viscometer  
• D4143 Standard Guide for Testing Latex Vehicles 
• D4212 Standard Test Method for Viscosity by Dip- Type Viscosity Cups 
• D4280 Standard Specification for Extended Life Type, Raised, Retroreflective Pavement Markers 
• D4402 Standard Test Method for Viscosity Determinations of Asphalts Using a Rotational Viscometer 
• D4712 Guide for Testing of Industrial Water- Reducible Coatings (withdrawn 2017) 
• D4800 Standard Guide for Classifying and Specifying Adhesives 
• D4878 Standard Test Methods for Polyurethane Raw Materials: Determination of Viscosity of Polyols 
• D4889 Standard Test Methods for Polyurethane Raw Materials: Determination of Viscosity of Crude or Modified Isocyanates 
• D5018 Standard Test Method for Shear Viscosity of Coal-Tar and Petroleum Pitches 
• D5133 Standard Test Method for Low Temperature, Low Shear Rate, Viscosity/Temperature Dependence of Lubricating Oils Using a Temperature-Scanning Technique 
• D5146 Standard Guide to Testing Solvent-Borne Architectural Coatings 
• D5324 Standard Guide for Testing Water-Borne Architectural Coatings 
• D5400 Standard Test Methods for Hydroxypropyl cellulose 
• D6080 Standard Practice for Defining the Viscosity Characteristics of Hydraulic Fluids 
• D6083 Specification for Liquid Applied Acrylic Coating Used in Roofing (withdrawn 2014, no replacement) 
• D6267 Standard Test Method for Apparent Viscosity of Hydrocarbon Resins at Elevated Temperatures 
• D6373 Standard Specification for Performance Graded Asphalt Binder 
• D6577 Standard Guide for Testing Industrial Protective Coatings 
• D6895 Standard Test Method for Rotational Viscosity of Heavy-Duty Diesel Drain Oils at 100°C